磁翻板液位計(jì)量表分析儀器儀表差熱的原因
作者: admin來源: 本站時(shí)間:2020-01-13共936字站內(nèi)編號(hào):585
(1)氣氛和壓力的選擇氣氛和壓力影響樣品的化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰值。 因此,必須根據(jù)樣品的惡劣性質(zhì)選擇合適的惡劣氣氛和壓力,惡劣樣品容易氧化,能夠流過N2、Ne的惰性氣體。 (2)升溫速度的影響和選擇升溫速度不僅受峰值溫度的影響,也受峰值面積的影響,一般來說,在較快的升溫速度下峰值面積變大,峰值變尖銳。 但是,急劇的升溫速度,試料的分解偏離平衡條件的程度也很大,容易引起基線偏移。 而且主要的惡化是相鄰的兩個(gè)峰值重疊,分辨率有可能下降。 較慢的溫度上升率、基線位移較小,使系統(tǒng)接近平衡條件,得到較寬的淺溫度上升峰,能更好地分離相鄰的兩個(gè)峰,因此分辨率較高。 但測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),儀器靈敏度高是必要的。 通常選擇8度· min-1~12度& middot; 蕞好是min-1。 (3)試料的預(yù)處理和使用量的試料使用量多,相鄰的兩個(gè)峰容易重疊,分辨率降低。 一般盡量減少使用量,zui多少毫克。 樣品的粒度為100~200目左右,粒子小的話可以改善熱傳導(dǎo)條件,但是細(xì)的話可能會(huì)損害樣品的結(jié)晶度。 易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒必須大。 參照物質(zhì)的粒子、填充情況及密度與試樣一致,應(yīng)減少基線移動(dòng)。 (4)紙速在相同實(shí)驗(yàn)條件下,相同試樣的通紙速度快,峰面積大,但峰形狀平坦,誤差小,通紙速度小,峰面積小。 因此,請(qǐng)為每個(gè)樣品選擇適當(dāng)?shù)乃图埶俣取?不同條件的選擇影響差熱曲線,除此之外還有很多因素。 例如,樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材料、熱電偶插入樣品和參照物中。 市場(chǎng)上銷售的差示熱計(jì),以上的要素都是固定的,但是自己組裝差示熱計(jì)時(shí)必須考慮這些要素。 (5)比較物的選擇得到平穩(wěn)的基線,因此比較物的選擇很重要。 參考物在加熱和冷卻過程中要求沒有任何變化,升溫過程中參考物盡可能與試料一致或接近比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度。 常用α -氧化鋁Al2O3)或燒結(jié)的氧化鎂( MgO )或石英砂作為參考物。 如果分析試料是金屬,也可以使用金屬鎳粉作為參考物。 試料和參照物的熱性質(zhì)大不相同時(shí),可以用稀釋試料的方法解決,主要是減少反應(yīng)的強(qiáng)烈程度在試料加熱中產(chǎn)生氣體時(shí),可以減少大量產(chǎn)生氣體,使試料不會(huì)飛出。 所選稀釋劑與試樣無化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用稀釋劑為SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O。
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